上海光譜原子吸收測定煤中的汞含量

采用固體直接進樣熱分解齊化原子吸收光度法直接測定煤中的汞，樣品不需要熱水浴等前處理即可直接測定煤中汞的含量。樣品檢測測定時需要在高溫的條件下通氧氣，促進樣品充分燃燒分解。經(jīng)過催化管和金汞齊管后，將捕獲所有的單質(zhì)汞加熱釋放出汞以后進入上海光譜儀器有限公司原子吸收檢測器進行檢測。然后通過測量低靈敏度光學(xué)池和高靈敏度光學(xué)池的信號，進行積分生成報告。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

試驗儀器：測汞儀( 美國Hydra Ⅱc)，鎳舟，馬弗爐。試驗試劑：汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL，介質(zhì)為5% 硝酸，購買)。氣體：氧氣純度大于99．995%。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品制備

按照ASTM D2013/D2013M[5] 制備分析煤樣，所測樣品粒度應(yīng)小于0.116mm?？諝馄胶庾匀伙L(fēng)干，以減少揮發(fā)所造成汞的損失。

1.2.2 上海光譜原子吸收光度法汞標(biāo)準(zhǔn)工作液

由標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000μg/mL) 稀釋獲得500ng/mL 的汞標(biāo)液，和2μg/mL 的汞標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度為0.5% 硝酸( 可根據(jù)待測樣品的濃度范圍建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)。

1.2.3 試驗步驟

(1) 校準(zhǔn)工作曲線的繪制

由標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ng/mL) 分別移取0.00mL，0.02mL，0.04mL，0.06mL，0.08mL，進行測試分別含汞的絕對含量為0ng，10ng，20ng，30ng，40ng，建立低范圍標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)液的酸度最少為0.15% 硝酸。

由標(biāo)準(zhǔn)溶液(2ug/mL) 分別移取0.025mL，0.050mL，0.075mL，0.100mL，0.125mL，進行測試。分別含汞的絕對含量為50ng，100ng，150ng，200ng，250ng，建立高范圍標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度為0.5% 硝酸( 可根據(jù)待測樣品的濃度范圍建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)。

按照總汞含量由低到高的順序，在253.65nm 波長處分別測定他們的吸光度。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測量兩次，取其平均值；并以吸光度A 為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的總汞量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。